Determination of Cd in blood by microwave-induced combustion coupled to flame furnace atomic absorption spectrometry

Abstract

Microwave-induced combustion system was coupled to a metallic flame furnace (FF) atomic absorption spectrometer and applied for cadmium determination in blood. Lyophilized blood samples were prepared as pellets, positioned on a quartz holder and introduced into a glass chamber used for the combustion step. The glass chamber was coupled to the metallic flame furnace by using polytetrafluoroethylene and quartz tubes. Ignition was performed by microwave radiation using ammonium nitrate solution added to a small piece of previously cleaned paper. Oxygen was used to assist the sample combustion and also to transport combustion products up to the FF heated by an air/acetylene flame. High purity graphite powder was mixed with samples before pellets preparation. The volume of NH4NO3 solution, oxygen flow-rate, flame stoichiometry, sample holder type and the sample mass range were evaluated. Calibration step was feasible using adsorbed reference solution in pelletized high purity graphite avoiding the use of certified reference material (CRM). Sample masses up to 56 µg could be used allowing quantification limit of 0.018 µg g-1 and characteristic mass of 50 pg Cd. Low values for blanks were obtained (integrated absorbance lower than 0.01 s) and results were considered satisfactory regarding to both accuracy (agreement with results using CRMs between 95 to 99%), and precision (relative standard deviation < 12%). Up to 15 determinations can be performed per hour including the weighing step.

Translated abstract

Um sistema de combustão iniciada por microondas foi acoplado a um espectrômetro de absorção atômica com atomização em tubo metálico aquecido com chama (FF) do tipo ar-acetileno para a determinação de cádmio em sangue. Amostras de sangue liofilizado foram preparadas como comprimidos, posicionadas em um suporte de quartzo e introduzidas em uma câmara de vidro empregada para a etapa de combustão. A câmara foi acoplada ao tubo metálico usando tubos de politetrafluoroetileno e de quartzo. A ignição foi iniciada por irradiação microondas usando solução de nitrato de amônio adicionada em papel previamente descontaminado. Oxigênio foi usado na etapa de combustão e para o transporte dos produtos gerados até o tubo aquecido. Grafite em pó de alta pureza foi misturada com as amostras antes do preparo dos comprimidos. O volume da solução de NH4NO3, a vazão de oxigênio, a estequiometria da chama, o tipo de suporte e a quantidade de massa de amostra foram avaliados. A calibração foi possível usando solução de referência adicionada a comprimidos de grafite de alta pureza, não sendo necessário o uso de material de referência certificado (CRM). Foi possível a combustão de até 56 µg de amostra, permitindo a obtenção de limite de quantificação de 0,018 µg g-1 e massa característica de 50 pg de Cd. Os valores dos brancos foram baixos (absorbância integrada menor que 0,01 s). Os resultados foram considerados satisfatórios com respeito à exatidão (concordância com valores de CRMs entre 95 e 99%) e à precisão (coeficiente de variação < 12%). Até 15 determinações podem ser feitas por hora incluindo a etapa de pesagem.