Determination of nickel in alcoholic beverages by FAAS after online preconcentration using mandarin peel (Citrus reticulata) as biosorbent

Abstract

A solid phase extraction method was developed for the direct determination of nickel in alcoholic beverages. This method is based on the adsorption of nickel onto the peel of Citrus reticulata (mandarin orange). The solution pH, amount of adsorbent, sample and eluent flow rates, eluent concentration and matrix effects were investigated using multivariate optimization strategies. Desorption studies were carried out with 1 mol L-1 HCl. The optimum extraction conditions were obtained using a sample pH of 6.0, sample flow rate of 4.3 mL min-1, 50 mg of sorbent mass and 1.0 mol L-1 HCl at a flow rate of 2.0 mL min-1 used as eluent. The preconcentration factor, precision, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), consumption index and sample throughput were estimated as 12, 0.9% (30.0 µg L-1, n = 7), 3.1 µg L-1, 10.3 µg L-1, 0.85 mL and 15 samples per h, respectively. The method was applied to sugar cane spirit and whisky samples and the results for recovery tests were higher than 99%.

Translated abstract

Um método de extração por fase sólida foi desenvolvido para determinação direta de níquel em bebidas alcóolicas. Este método baseia-se na adsorção de níquel em cascas de Citrus reticulata, conhecida como mexerica. O pH de solução, quantidade de adsorvente, vazão da amostra e do eluente, concentração do eluente e efeito de matriz foram investigados usando estratégias de otimização multivariada. Estudos de dessorção foram feitos com HCl 1 mol L-1. As condições ideais de extração foram obtidas usando amostra em pH 6,0, vazão da amostra de 4,3 mL min-1, massa de adsorvente de 50 mg e HCl 1,0 mol L-1 na vazão de 2,0 mL min-1 usado como eluente. Fator de pré-concentração, precisão, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), índice de consumo e frequência analítica foram estimados como 12, 0,9% (30,0 µg L-1, n = 7), 3,1 µg L-1, 10,3 µg L-1, 0,85 mL e 15 amostras por h, respectivamente. O método foi aplicado em amostras de cachaça e uísque e os resultados para os testes de recuperação foram maiores que 99%.