UATR and NIRA evaluation in the quantification of ATBC in NC blends

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Abstract

Abstract The paint industry requires rapid and accurate methodologies of raw materials qualitiy controls. For example, the evaluation of the suitable ratio of binary mixtures of polymer/plasticizer such as nitrocellulose (NC)/acetyl tributyl citrate (ATBC) must be done, since this ratio is directly related to the performance of the final product. However, there is a small number of quantitative methodologies of such control in the literature. In this context, in this paper, the applicability of Infrared Fourier Transform Spectroscopy (FT-IR) techniques by using universal total attenuated reflection (UATR), in the middle infrared (MIR), and the reflectance analysis in the near infrared region (NIRA) is evaluated for the quantification of plasticizer ATBC in mixtures with NC. MIR and NIR methodologies presented good results such as: practicality of not requiring refined sample preparation, analysis time about 30 min and good accuracy, suitable data for using in the quality control laboratories of paint industry.

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Quantificação por NIR/MIR de resina poliuretânica em misturas binárias com nitrocelulose utilizadas em tintas

Viviane Rodrigues, Rita de Cássia Lazzarini Dutra, Milton Faria Diniz … (2014)

Foi elaborada uma nova metodologia nas regiões do infravermelho médio (MIR) e do infravermelho próximo (NIR), usando-se técnicas de Reflexão e/ou Transmissão para a determinação do teor de resina poliuretânica (PU) em misturas binárias com nitrocelulose (NC), utilizadas em formulações de tintas. A técnica de Reflexão Total Atenuada Universal (UATR) se mostrou útil na região MIR, para tal fim. Após a avaliação de diferentes bandas analíticas, de referência e de linhas de base, a banda relativa (A1541/ A1645) foi escolhida para a elaboração da curva de calibração, com erro de metodologia de 1,42%. As técnicas de Transmissão e Reflexão (DRIFT) foram utilizadas na região NIR (banda relativa A5902/ A5262) para validação, apresentando erros de metodologia de 1,42% e 1,60 %, respectivamente. Todos os erros relativos nas metodologias apresentaram-se dentro dos limites de precisão da análise quantitativa FT-IR, para as condições usadas (≤2%). A análise de amostras teste confirmou a precisão das metodologias desenvolvidas, que também apresentam praticidade, baixo custo e tempo reduzido de análise.

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Determinação por espectroscopia nas regiões MIR/NIR do teor de NCO em adesivos poliuretânicos

Sandra Siqueira, Rita C.L. Dutra, Milton Diniz (2008)

Adesivos poliuretânicos (AD-PU), contendo teor conhecido de isocianato (NCO), foram preparados, nos laboratórios da Rohm and Haas Química Ltda, e amostras foram usadas para a elaboração de uma curva analítica, visando à determinação do teor de NCO por espectroscopia no infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). Os valores de % NCO, obtidos pelo método analítico por via úmida para amostras retiradas durante o processo de fabricação, foram usados como referência. A banda FT-IR escolhida na região MIR foi: 2270 cm-1 (banda analítica). Na região NIR, foi usada uma banda relativa, A4063/A4348. Em ambos os métodos, MIR e NIR, a intensidade das bandas escolhidas e o teor de NCO, obtidos a partir da análise via úmida, foram utilizados para construção de curvas que apresentaram boas correlações lineares (MIR - R = 0,995 e NIR - R = 0,961), que possibilitarão a determinação dos teores de NCO em misturas de composição semelhante.