Influence of digestion methods on the recovery of Iron, Zinc, Nickel, Chromium, Cadmium and Lead contents in 11 organic residues Translated title: Influência de métodos de digestão na recuperação de teores de Ferro, Zinco, Níquel, Cromo, Cádmio e Chumbo em 11 resíduos orgânicos

Abstract

There are currently many devices and techniques to quantify trace elements (TEs) in various matrices, but their efficacy is dependent on the digestion methods (DMs) employed in the opening of such matrices which, although "organic", present inorganic components which are difficult to solubilize. This study was carried out to evaluate the recovery of Fe, Zn, Cr, Ni, Cd and Pb contents in samples of composts and cattle, horse, chicken, quail, and swine manures, as well as in sewage sludges and peat. The DMs employed were acid digestion in microwaves with HNO3 (EPA 3051A); nitric-perchloric digestion with HNO3 + HClO4 in a digestion block (NP); dry ashing in a muffle furnace and solubilization of residual ash in nitric acid (MDA); digestion by using aqua regia solution (HCl:HNO3) in the digestion block (AR); and acid digestion with HCl and HNO3 + H2O2 (EPA 3050). The dry ashing method led to the greatest recovery of Cd in organic residues, but the EPA 3050 protocol can be an alternative method for the same purpose. The dry ashing should not be employed to determine the concentration of Cr, Fe, Ni, Pb and Zn in the residues. Higher Cr and Fe contents are recovered when NP and EPA 3050 are employed in the opening of organic matrices. For most of the residues analyzed, AR is the most effective method for recovering Ni. Microwave-assisted digestion methods (EPA3051 and 3050) led to the highest recovery of Pb. The choice of the DM that provides maximum recovery of Zn depends on the organic residue and trace element analyzed.

Translated abstract

A eficiência de determinação de teores de elementos-traço (ET) é dependente dos métodos de digestão (MD) empregados na abertura de matrizes, que, embora "orgânicas", podem conter constituintes inorgânicos de difícil solubilização. Objetivou-se, em razão do emprego de cinco MD, avaliar a recuperação de teores de Fe, Zn, Cr, Cd, Pb e Ni em 11 amostras de composto comercial, composto de lixo, composto orgânico, esterco de bovino, esterco de codorna, esterco de equino, esterco de galinha, esterco de suíno, lodo de esgoto de duas origens e turfa. Os métodos de digestão estudados foram: digestão ácida por micro-ondas com HNO3 (EPA 3051); digestão nítrico-perclórica com HNO3 + HClO4 em bloco digestor (NP); digestão seca em forno tipo mufla com solubilização da cinza residual com ácido nítrico (MUFLA); digestão em solução água régia (HCl:HNO3) em bloco digestor (AR) e digestão ácida com HNO3 + H2O2 e HCl (EPA 3050). O método da digestão seca é o que proporciona maior recuperação de Cd nos resíduos orgânicos, mas o método EPA 3050 pode ser uma alternativa para o mesmo fim. A digestão seca não deve ser empregada para determinar os teores de Cr, Fe, Ni, Pb e Zn nos resíduos; entretanto, Cr e Fe são recuperados quando a digestão é feita pelos protocolos nítrico-perclórico e EPA 3050 nas matrizes orgânicas. A água régia é o método de digestão mais eficiente em recuperar o Ni, para a maioria dos resíduos. Os métodos que empregam micro-ondas (EPA 3051 e 3050) propiciam a extração dos maiores teores de Pb. A escolha de método de digestão que propicia máxima recuperação de Zn está condicionada ao resíduo orgânico e elemento-traço analisados.