Depósito de películas de ZnSO4· 3Zn(OH)2· 4H2O por el método SILAR y su estudio por DRX, SEM Y µ-RAMAN Translated title: Depósito de películas de ZnSO4 · 3Zn(OH)2· 4H2O pelo método SILAR e seu estudo por DRX, SEM e µ-RAMAN Translated title: Deposition of ZnSO4 · 3Zn(OH)2· 4H2O films by SILAR method and their study by XRD, SEM and µ-Raman

Abstract

Se obtuvieron películas de ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O (Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) sobre sustratos de vidrio mediante procedimiento SILAR. Se empleó una solución precursora de ZnSO4 y MnSO4 y una segunda solución de agua a ebullición acomplejada con 1 ml de NH4OH . Se realizó tratamiento térmico en aire a 300 °C por media hora. Tanto las películas de ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O como las de ZnO son importantes protectores contra la corrosión del zinc ya que son películas pasivas que dan mayor tiempo de duración al material, es por ello relevante estudiar su comportamiento cuando hay cambios de temperatura frente a los cuales se generan procesos corrosivos. Por esta razón las muestras obtenidas se analizaron antes y después del tratamiento térmico con el fin de estudiar cambios en su estructura y morfología, para ello se emplearon las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX), Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) y Microscopia Raman (µ-Raman). Se encontró por DRX que antes del tratamiento térmico se presenta la fase correspondiente a ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O en estructura triclínica y posterior a dicho tratamiento se evidencia una fase adicional de ZnO hexagonal. El tipo de morfología identificada por SEM antes del tratamiento térmico fue una estructura tipo hojas formadas por plaquetas de tamaño micrométrico que se superponen la cual cambia con el tratamiento térmico a una combinación de estas hojas con una estructura tipo flores característica de ZnO hexagonal. Por µ-Raman se confirma la presencia de la fase hexagonal de ZnO después del tratamiento térmico y la fase triclínica de ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O antes y después del mismo. Uno de los objetivos de este estudio era obtener este material protector a la corrosión en forma controlada por técnicas de bajo costo y alta simplicidad como es el método SILAR. El cual al ser sometido a aumentos de temperatura sigue siendo protector a la corrosión aun cuando sufre cambios de fase ya que las nuevas fases también presentan características de protección a la corrosión.

Translated abstract

Foram obtidos películas de ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O (Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) sobre substratos de vidro por processo SILAR. Usamos uma solução de precursor de ZnSO4e MnSO4e uma segunda solução de água em ebuli-ção com 1 ml de N H4OH. O tratamento térmico foi realizado em ar a 300oC por meia hora. Ambos os filmes ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O como ZnO são importantes de proteção contra corrosão do zinco, porque são filmes passivos que dão uma maior duração do material, é, portanto, relevante estudar a sua resposta às mudanças de temperatura. As amostras foram analisadas antes e após tratamento térmico, a fim de estudar as mudanças na estrutura e na morfologia e por isso utilizamos as técnicas de Difração de Raios X (XRD), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Raman (µ-Raman). Constatou se por DRX que antes do tratamento térmico é apresentado para a fase ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O na estrutura triclínica e pós-tratamento uma fase adicional de ZnO hexagonal é evidente. O tipo de morfologia identificados por MEV antes do tratamento térmico foi uma estrutura de folhas formadas por placas de tamanho micrômetro que se sobrepõem, e que muda com tratamento térmico para uma combinação dessas folhas com uma estrutura característica de flor de ZnO hexagonal. Por µ-Raman confirma a presença de ZnO fase hexagonal após o tratamento térmico e a fase triclínica de ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O antes e após o tratamento. Um dos objectivos deste estudo foi obter esse material de proteção à corrosão em um ambiente controlado por meio de técnicas de baixo custo e simplicidade elevada como método Silar. Que quando submetidos aos aumentos de temperautra permanece protecção contra a corrosão mesmo quando sujeita a mudanças de fases como novas fases tambén têm caracteristicas protecção contra a corrosão.

Translated abstract

ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O(Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) films were obtained on glass substrates by SILAR method. It was employed a precursor solution of ZnSO4and MnSO4 and water near boiling point complexed with 1 ml of NH4OH as a second solution. Films were treated on air at 300oC by 1 hour. Both films ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O as ZnO are important protective against zinc corrosion because they are passive films that give a longer duration to material, it is therefore relevant to study their response to temperature changes. For those reasons films were analyzed before and after thermal treatment to study the structural and morphological changes by X ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) and Raman Microscopy techniques. It was found before thermal treatment by XRD the presence of ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O triclinic phase and after such treatment the ZnO hexagonal phase was evidenced. The morphology identified by SEM before thermal treatment was sheets formed by platelet like structure of micrometric size which changes after thermal treatment to a combination of those sheets with flowers like structure characteristic of ZnO hexagonal. By µ-Raman the hexagonal ZnO phase before thermal treatment as the triclinic ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O phase after thermal treatment were confirmed. One objective of this study was to obtain this protective corrosion material in a controlled manner by techiniques of low cost and high simplicity as Silar method. Which, even under temperture increases continue being protective corrosion although suffers phase changes because new phases have protective corrosive characteristics too.