The use of rotating cylinder electrode to study the effect of 1,3-dihydroxypropane on the production of copper powder

Abstract

The effect of different concentrations of 1,3-dihydroxypropane (DHP) on the electrodeposition of copper powder from acidified copper sulphate solution has been studied at different temperatures and different speeds of rotation. Copper powder was electrodeposited onto rotating cylinder electrode (RCE) that made of pure copper. The inhibition percentage, P, in the electrodeposited copper powder was 0.00 - 92.91%, depending on the experimental variables. P was affected by temperature and mole fraction of DHP, while rotation did not show any influence whatsoever. Values of the activation energy of electrodeposition process, Ea, were found to be less than 28 kJ mol-1 indicating diffusion controlled process. The overall mass transfer correlations under the present conditions have been obtained using the dimensional analysis method. The data were valid for 80 < Sh (Sh = Sherwood number) < 3970, 290 < Sc (Sc = Schmidt number) < 59284 and 271 < Re (Re = Reynolds number) < 52705 and the results agreed with the previous studies of mass transfer to rotating cylinders in turbulent flow regimes. Experimental determination of the solution critical velocity was obtained for blank and 20% (v/v) DHP solutions at 298 K. The effect of time, DHP content, temperature and the speed of rotation on the morphological changes of the electrodeposited copper powder as well as deposits composition and particle size have been studied. Various particle sizes ranged 60.5 - 203.4 nm were obtained, characterized by EDS and XRD and found to be pure copper with small amount of oxygen. Different topographs proved that the rate of copper electrodeposition increased by increasing time, temperature and the speed of rotation. In addition, they proved that the deposition rate decreased by adding DHP to the solution. Therefore, the results obtained by SEM supported those results obtained by electrochemical measurements. The morphological structure of deposited copper powder from 20% (v/v) DHP at 1000 rpm and 298K was unique, rounded-crystalline aggregates with voids.

Translated abstract

O efeito de diferentes concentrações de 1,3-diidroxipropano (DHP) na eletrodeposição de cobre a partir de soluções de sulfato de cobre acidificado, tem sido estudado em diferentes temperaturas e velocidades de rotação. A eletrodeposição de cobre foi obtida sobre um eletrodo de cilindro rotatório (RCE) de cobre puro. A porcentagem de inibição, P, no cobre eletrodepositado foi 0,00-92,91%, dependendo das variáveis experimentais. P depende da temperatura e fração molar de DHP, enquanto a rotação não mostrou nenhuma influência. Os valores da energia de ativação do processo de eletrodeposição, Ea, encontrados, foram menores do que 28 kJ mol-1, indicando que o processo é controlado por difusão. As correlações da transferência de massa global, nas presentes condições, têm sido obtidas usando-se o método de análise dimensional. Os dados foram válidos para 80 < Sh (Sh = número de Sherwood) < 3970, 290 < Sc (Sc = número de Schmidt) < 59284 and 271 < Re (Re = número de Reynolds) < 52705 e os resultados concordaram com os estudos prévios de transferência de massa para cilindros rotatórios em regimes de fluxo turbulento. Determinação experimental da velocidade crítica da solução foi obtida para branco e solução de DHP a 20% (v/v) em 298 K. O efeito do tempo, quantidade de DHP, temperatura e velocidade de rotação nas mudanças morfológicas do cobre em pó eletrodepositado, bem como a composição do depósito e tamanho de partícula, têm sido estudados. Vários tamanhos de partículas, no intervalo de 60,5 a 203,4 nm foram obtidos e caracterizados por EDS e XRD, tendo-se encontrado que as partículas eram de cobre puro com pequena quantidade de oxigênio. Diferentes topografias provaram que a razão da eletrodeposição de cobre aumenta com o aumento do tempo, temperatura e velocidade de rotação. Além disso, foi provado que a razão da eletrodeposição decresce pela adição de DHP à solução. Entretanto, os resultados obtidos por SEM apoiaram aqueles obtidos por medidas eletroquímicas. A estrutura morfológica do pó de cobre depositado da solução a 20% (v/v) de DHP em 1000 rpm e 298 K foi notável, agregados cristalinos arredondados com espaços vazios.