Determination of thallium traces by ETAAS after on-line matrix separation and preconcentration in a flow injection system

Abstract

A simple and sensitive flow injection system was developed for separation, preconcentration and determination of thallium. Preconcentration is based on the analyte sorption on a microcolumn of dibenzo-18-crown-6 (DB18C6) immobilized on surfactant coated alumina with subsequent elution using a nitric acid solution (500 µL, 2 mol L-1). The concentration of thallium in the eluent was determined using electrothermal atomic absorption spectrometry. Factors influencing the sorption and desorption of thallium ion were investigated. Using a sample volume of 5 mL, the calibration was linear from 0.1 to 20 µg L-1 range (r = 0.9996) with a detection limit of 0.05 µg L-1. The maximum sorption capacity was 1432 µg of thallium per gram of sorbent. The precision of the method at 1 µg L-1 was 5.7% RSD (n = 11). The method was applied for determination of thallium in water, hair, nail, and standard reference samples. The accuracy was assessed using addition-recovery experiment or by comparison of the results with certified reference materials.

Translated abstract

Um sistema de injeção em fluxo sensível e simples foi desenvolvido para separação, préconcentração e determinação de tálio. A pré-concentração é baseada na sorção do analito em uma microcoluna de dibenzo-18-coroa-6 (DB18C6) imobilizada em alumina revestida com surfactante e subseqüente eluição com solução de ácido nítrico (500 µL, 2 mol L-1). A concentração de tálio no eluente foi determinada por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Os fatores que influenciaram a sorção e dessorção de íon tálio foram investigados. Para um volume da amostra de 5 mL, a calibração foi linear no intervalo de 0,1 a 20 µg L-1 (r = 0,9996) com um limite de detecção de 0,05 µg L-1. A capacidade máxima de sorção foi de 1432 µg de tálio por grama do sorbente. A precisão do método para 1 µg L-1 foi 5,7% RSD (n = 11). O método foi aplicado para determinação de tálio em água, cabelo, unha e em materiais de referência certificados. A exatidão foi avaliada empregando experimentos de adição e recuperação ou por comparação dos resultados com materiais de referência certificados.