Ensayo rápido para la determinación simultánea de enrofloxacina y ciprofloxacina en leche mediante Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento Translated title: A fast assay for the simultaneous determination of enrofloxacine and criprofloxacine in milk by high performance liquid chromatography

Abstract

Se presenta un método rápido por cromatografía liquida de alta resolución, con detección de fluorescencia, para la detección de residuos de enrofloxacina y ciprofloxacina en leche bovina (polvo, pasteurizada y cruda). El procedimiento consistió en sucesivas extracciones de la leche con etanol acidificado, concentrando por sequedad y reconstituyendo para el análisis cromatográfico. Los análisis se desarrollaron usando una fase móvil de acetonitrilo-ácido acético al 2% en una relación de 15:85 y una columna de dimetiloctadecil silica. La detección se realizó con longitudes de onda de excitación y emisión de 278 y 450 nm, respectivamente. El límite de detección y cuantificación fue de 5 ng/ml para enrofloxacina y ciprofloxacina. Ambos analitos presentaron un comportamiento lineal al analizar las diferentes concentraciones de los estándares puros y matrices fortificadas; los coeficientes de correlación fueron superiores a 0,99. Los porcentajes de recuperación para ambos analitos en las diferentes matrices fluctuaron entre 82,9 y 115%.

Translated abstract

A fast liquid chromatography method with detection of fluorescence for enrofloxacine and ciprofloxacine residues in bovine milk (powder, pasteurized, raw) is reported. The procedures consisted of succesive extraction of milk with acidified ethanol concentrated by dryness and reconstituted for the chromatographic analysis. The analysis is performed by isocratic elution using an acetonitrile-2% acetic acid (15:85) mobile phase and silica dimetiloctadesil column with fluorescence detection at excitation and emission wavelengths of 278 and 450 nm. respectively. The limit of detection and quantification was 5 ng/ml for enrofloxacine and ciprofloxacine. Both analites presented a lineal behaviour when the different concentrations of the pure standars and contaminated matrixes were analyzed; the coefficients of correlation were higher than 0.99. The porcentages of recovery of both analites in the different matrixes were between 82.9 and 115%.